配制步驟：
　　
　　取無(wú)水吡啶133mL與碘42．33g，置入具塞棕色試劑瓶中，振搖至碘全部溶解后，加入無(wú)水甲醇333ml。稱量試劑瓶重，通入經(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g，將瓶塞塞牢、搖勻，于暗處放置48h后標(biāo)定。依此配制的卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度約為含水3-5g／mL。當(dāng)使用試劑瓶時(shí)，可在通二氧化硫至增重32g時(shí)，把液面的位置作一標(biāo)記，以后每次配制，只需取一定量的各物質(zhì)置入試劑瓶中，通入二氧化硫氣體，使試劑溶液掖面升高至標(biāo)記處即可，這樣可省去費(fèi)時(shí)的稱重操作。
　　
　　為使卡爾-費(fèi)休試劑穩(wěn)定，有另一種配制方法，即先配成二組溶液，在使用前混合。一組為碘和甲醇溶液I；另一組為二氧化硫和吡啶溶液II。
　　
　　溶液I：取碘63g，置入試劑瓶中，加366mL無(wú)水甲醉，括至碘全部溶解。
　　
　　溶液II：取100mL無(wú)水吡啶，置入試劑瓶小，準(zhǔn)確稱量，然后通入干燥的二氧化硫氣體，使其增重32g。
　　
　　新配制的卡爾-費(fèi)休試劑很不穩(wěn)定，隨放置時(shí)間增加，濃度逐漸降低。在前二、三日內(nèi)，滴定度有顯著下降，以后降低緩慢，一周以后，滴定度每日約減少1%，之后則變化更趨緩慢。滴定度開(kāi)始迅速下降的原因主要是試劑中各組分所含殘存水分的作用，隨后滴定度緩慢下降的原因則是副反應(yīng)的影響。
　　
　　因此，卡爾-費(fèi)休試劑配制以后，應(yīng)放置一周以上，用前標(biāo)定。
　　
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